質(zhì)譜儀是一種很好的定性鑒定用儀器,對混合物的分析無能為力。色譜儀是一種很好的分離用儀器,但定性能力很差,二者結(jié)合起來,則能發(fā)揮各自專長,使分離和鑒定同時進(jìn)行。因此,早在20世紀(jì)60年代就開始了氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的研究,并出現(xiàn)了早期的氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀。在70年代末,這種聯(lián)用儀器已經(jīng)達(dá)到很高的水平。同時開始研究液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)。在80年代后期,大氣壓電離技術(shù)的出現(xiàn),使液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀水平提高到一個新的階段。日前,在有機(jī)質(zhì)譜儀中,除激光解吸電離一飛行時間質(zhì)譜儀和傅立葉變換質(zhì)譜儀之外,所有質(zhì)譜儀都是和氣相色譜或液相色譜組成聯(lián)用儀器。這樣,使質(zhì)譜儀無論在定性分析還是在定量分析方面都十分方便。同時,為了增加未知物分析的結(jié)構(gòu)信息,增加分析的選擇性,釆用串聯(lián)質(zhì)譜法(質(zhì)譜一質(zhì)譜聯(lián)用),也是日前質(zhì)譜儀發(fā)展的一個方向。也就是說，日前的質(zhì)譜儀是以各種各樣的聯(lián)用方式工作的。
氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀
GC-MS(gaschr0mat0graphy-massspectr0meter)主要由三部分組成:色譜部分、質(zhì)譜部分和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。色譜部分和一般的色譜儀基本相同,包括有柱箱、汽化室和載氣系統(tǒng),也帶有分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng),程序升溫系統(tǒng)、壓力、流量自動控制系統(tǒng)等,一般不再有色譜檢測器,而是利用質(zhì)譜儀作為色譜的檢測器。在色譜部分,混合樣品在合適的色譜條件下被分離成單個組分,然后進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行鑒定。
色譜儀是在常壓下工作,而質(zhì)譜儀需要高真空,因此,如果色譜儀使用填充柱,必須經(jīng)過一種接口裝置一分子分離器,將色譜載氣去除,使樣品氣進(jìn)入質(zhì)譜儀。如果色譜儀使用毛細(xì)管柱,則可以將毛細(xì)管直接插入質(zhì)譜儀離子源,因為毛細(xì)管載氣流量比填充柱小得多,不會破壞質(zhì)譜儀真空。
GC-MS的質(zhì)譜儀部分可以是磁式質(zhì)譜儀、四極質(zhì)譜儀,也可以是飛行時l問質(zhì)譜儀和離子阱。日前使用最多的是四極質(zhì)譜儀。離子源主要是EI源和CI源。
GC-MS的另外一個組成部分是計算機(jī)系統(tǒng)。由于計算機(jī)技術(shù)的提高,GC-MS的主要操作都由計算機(jī)控制進(jìn)行,這些操作包括利用標(biāo)準(zhǔn)樣品(一般用FC-43)校準(zhǔn)質(zhì)譜儀,設(shè)置色譜和質(zhì)譜的工作條件,數(shù)據(jù)的收集和處理以及庫檢索等。這樣,一個混合物樣品進(jìn)入色譜儀后,在合適的色譜條件下,被分離成單一組成并逐一進(jìn)入質(zhì)譜儀,經(jīng)離子源電離得到具有樣品信息的離子,再經(jīng)分析器、檢測器即得每個化合物的質(zhì)譜。這些信息都由計算機(jī)儲存,根據(jù)需要,可以得到混合物的色譜圖、單一組分的質(zhì)譜圖和質(zhì)譜的檢索結(jié)果等。根據(jù)色譜圖還可以進(jìn)行定量分析。因此,GC-MS是有機(jī)物定性、定量分析的有力工具。
作為GC-MS聯(lián)用儀的附件。還可以有直接進(jìn)樣桿和FAB源等。但是FAB源只能用于磁式雙聚焦質(zhì)譜儀。直接進(jìn)樣桿主要是分析高沸點的純樣品,不經(jīng)過GC進(jìn)樣,而是直接送到離子源,加熱汽化后,由EI電離。另外,GC-MS的數(shù)據(jù)系統(tǒng)可以有幾套數(shù)據(jù)庫,主要有NIST庫、Wi11ey庫、農(nóng)藥庫、毒品庫等。
