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分析儀

電子探針顯微分析儀的分析和掃描方法

發布日期:2022-10-09 點擊率:69

  電子探針顯微分析儀是目前較為理想的一種微區化學成分分析手段。根據高能電子與固體物質相互作用的原理,利用電子槍發射的高能量電子流通過磁透鏡聚焦成直徑約0.1一llcm的電子束(電子探針)轟擊樣品表面,使樣品中被打擊的微小區域(簡稱微區)內所含元素的原子激發而產生特征x射線譜。由于不同元素的原子結構各異,激發產生的X射線波長亦不相同。由電子光源、試樣臺、光學顯微鏡、x射線譜儀、電子分析部件和真空系統組成。測量各種元素所產生的x射線的波長和強度,來對微小體積中所含元素進行定性和定量分析。可用于測定高分子材料中元素和雜質的濃度及其分布、添加的成分等。

電子探針顯微分析儀.jpg

  電子探針顯微分析儀的結構及分類:
  波譜儀:利用特征X射線的波長不同來展譜,實現對不同波長X射線分別檢測的波長色散譜儀,簡稱波譜儀(wavelengthdispersivespectrometer,WDS)。
  能譜儀:利用特征X射線的能量不同來展譜,實現對不同能量X射線分別檢測的能量色散譜儀,簡稱能譜儀(energydispersivespectrometer,EDS)。
  (1)波譜儀
  波譜儀主要由分光晶體、X射線探測器和數據處理系統組成;波譜儀的工作原理是:根據布拉格定律,從試樣中發出的特征X射線,經過一定晶面間距d的晶體分光,波長λ不同的特征X射線將有不同的衍射角θ。通過連續地改變θ,就可以在與X射線入射方向呈2θ的位置上測到不同波長λ的特征X射線信號。
  (2)能譜儀
  能譜儀主要由X射線探測器、前置放大器、脈沖信號處理單元、模數轉換器、多道分析器、小型計算機、顯示記錄系統等組成,能譜儀的關鍵部件是鋰漂移硅半導體探測器,習慣上記作Si(Li)探測器。能譜儀的工作原理是以電荷脈沖高度為依據將每個脈沖分類,歸入具有不同能量跨度的“道”,以“道”即能量為橫坐標,以進入該“道”的電荷脈沖數為縱坐標,得到樣品的能譜圖。
  3、波普儀與能譜儀的主要性能比較
  4、電子探針顯微分析的兩種方法
  電子探針分析有兩種基本分析方法:

  (1)定性分析
  定性分析是對試樣某一選定點(區域)進行定性成分分析,以確定點區域內存在的元素。
  定性分析的原理:用光學顯微鏡或在熒光屏顯示的圖像上選定需要分析的點,使聚焦電子束照射在該點上,激發該點試樣元素的特征X射線。用X射線譜儀探測并顯示X射線譜,根據譜線峰值位置波長(或能量)確定分析點(區域)試樣中存在的元素。
  X射線的對應的能量可以表示為:E=hv,式中:E為X射線的能量;h為普朗克常數。可以看出X射線的能量與頻率存在一一對應的關系,這是能譜儀定性分析的基本原理。
  (2)定量分析
  穩定電子束照射下,X射線譜扣除背景計數后,各元素同類特征譜線(常用Kα線)的強度值應與它們濃度相對應。
  粗略近似,背景校正后的強度測量值I與其濃度C成正比
  Ia:Ib…:Ii:…Ij=Ca:Cb…:Ci…Cj;元素I的濃度Ci可由強度I的歸一化加以計算:
  5、電子探針顯微分析的兩種掃描方式
  電子探針分析有兩種掃描方式:

  (1)線掃面分析
  使聚焦電子束在試樣觀察區內沿一選定直線(穿越粒子或界面)進行慢掃描。X射線譜儀處于探測某已知元素特征X射線狀態,得出反映該元素含量變化的特征X射線強度沿試樣掃描線的分布。
  X射線譜儀處于探測未知元素狀態,得出沿掃描線的元素分布圖,即該線上包含有哪些元素。
  (2)面掃描分析
  聚焦電子束作二維光柵掃描;X射線譜儀處于探測某一元素特征X射線狀態,得到由許多亮點組成的圖像,即X射線掃描像或元素面分布圖像。
  元素含量多,亮點密集。根據圖像上亮點的疏密和分布,確定該元素在試樣中分布:亮區代表元素含量高,灰區代表含量低,黑區代表含量很低或不存在。


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