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色譜分析儀

橫河GC1000色譜分析儀調試中的一些方法和技巧

發布日期:2022-10-11 點擊率:1051

    由日本橫河公司生產的GC1000色譜分析儀,從其操作的性能上來看,具有界面簡單明了的優點,許多功能可以用按一鍵的操作進入到實際界面中,包括樣品測試結果的數據、當前分析樣品的譜圖、檢測器的狀態、檢測器的溫度、報警。
       不同型號的色譜分析儀,其調試的界面顯示和調試過程亦不相同。從我們實際的工作當中,總結了以下經驗供大家分享。若有不當之處亦請指正。
       一、 首次開機前的準備工作
       1.電源:檢查電源的電壓,并確認電線、電源開關的負荷是否達到儀表正常工作的要求。
       2.載氣、H2(專指有FID的儀表)、儀表風
       在通氣前應將氣路中的所有閥門(除儀表外)設置為關閉狀態;通氣時按來氣的方向依次打開閥門。
       按照儀表的要求,打開并調節載氣、H2(指有FID的儀表)、儀表風的壓力。
       在實際工作當中,現場可能不具備儀表風。此時,需要增加一臺空氣壓縮機來提供儀表風。因環境空氣中含有水分、粉塵,需要在進機前除濕、除塵。
       開機前還有其它多項的準備工作,如管路檢查和試漏、閥件和壓力表檢查等。
       二、 儀表通電
       1.橫河GC1000色譜分析儀開機通電時,正常狀態下報警(ALARM)只顯示有一條報警,即“39 PURGING”。經過約12-15分鐘的時間,報警消除,儀表自動開始進入升溫狀態,按STATUS鍵即可看到升溫的過程,一般升溫過程需5-10分鐘即可完成。
       若出現其它報警項時,屬不正常狀態,請觀察報警中的顯示內容,其具體說明參照色譜說明書“危險信息手冊 IM11B03A03-06E”。根據其說明消除異常狀態后,報警項目將自動消除。
       最常見的報警有下列因素:無載氣輸入或壓力偏低、無儀表風輸入或壓力偏低、儀表的門未關好、儀表的蓋板(正面和右側上部)未蓋好或未完全蓋好(儀表右下部的蓋板不受此項約束)。
       2. 加熱器的啟動:參照色譜說明書“基本操作和啟動 1.3章節”。
       三、 標定
       色譜分析儀在出廠前,已經進行過標定。因此,通常情況下在現場調試時,不需要進行標定,只需在使用前,將現場標定氣作為樣品進行測定,若測定結果符合標定氣各組分的實際含量,色譜標定即可視為完成。
       由于色譜分析儀在由生產廠家到使用現場運輸過程中受震動影響,可能會導致色譜柱內填料的松緊程度發生變化,在現場調試時,會出現各組分的出峰位置偏移。此時,應對其進行重新標定。
       由于色譜的穩定時間較長,標定應在開機后4小時以上進行。若檢測器的設置溫度較高時,穩定時間還需加長。
       標定方式一般不采用說明書上使用的方法,而是將標定氣作為樣品進行測定。其過程為:
       ① 修改各組分的出峰時間
       對于測量組分少,且各峰位置相隔較寬時,確定其出峰時間后修改即可。
       對于測量組分多,且各峰位置相隔較近時,測定結果經常會出現一部分組分有數據,一部分組分無數據,并且有分析數據的組分其結果通常會高于實際含量,其原因是該組數據是兩個組分的合計結果。在處理這種現象時,首先把譜圖的橫軸盡量縮短,縱軸盡量放大;在確定兩個相隔接近的峰時,先出峰的關門時間選在峰谷的谷底再縮短1-2秒,后出峰的開門時間選在峰谷的谷底或再延時1秒,即可將兩組分分開。
       當樣品中某組分的含量高于標定氣含量時,應適當把該組分的積分時間防寬。
       ② 修改各組分的面積
       將各組分的測定結果和標定氣的實際含量相比較,如果不符合要求,應采用以下公式計算后進行修改:
        修改后面積=原面積×測量含量/實際含量
       四、 樣品測量
       樣品在進入色譜前,一般均需要對其進行調壓。氣體樣品的壓力在0.1-0.2MPa,流量約0.5-1.0L/min,并且樣品的壓力應與用標定氣標定時的壓力和流量相同;液體樣品的壓力在0.1-0.3MPa,受壓力和流量的影響較小。
       五、日常維護
       樣品因其含有的雜質,即使在樣品預處理有除雜質裝置,較長時間后,依然會導致管路堵塞。建議定期進行處理。
       對色譜本身來說,其進樣口的管徑很細(1/8”),是容易引起堵塞的位置。其處理方式為:關閉樣品閥,用扳手松開進樣口和出樣口的螺帽并移開,用壓縮空氣或氮氣接入到出樣口,反吹幾分鐘即可(壓力0.1-0.2MPa,若無效可適當加至0.5MPa)。

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